基于纳米压痕技术的木材胶合界面力学行为(2)

5) 统计计算 根据测试后的压痕质量，选取30个有效数据，采用Oliver等(1992)方法对加载-位移曲线(图2)进行统计分析，计算材料的弹性模量和硬度。复合弹性模量(Er)的计算公式如下：

式中：β为常数，本研究所用探针β为1.034；S为弹性接触刚度，由卸载曲线顶部斜率计算得出；A为材料与探针的接触投影面积。

图2 纳米压痕载荷-位移曲线Fig.2 Load-depth curve of nanoindentation

样品的硬度(H)为：

式中：Pmax为最大载荷。

1.4 界面蠕变性能测试

1.4.1 理论基础 1) 纳米压痕-流变学理论 胡克定律认为，弹性体受力后应变达到平衡所需时间极短，理想弹簧可准确描述弹性体的力学行为，其应力-应变关系如下：

式中：σ、E和ε分别为应力、弹性模量和应变。

理想黏壶可准确描述黏性材料的力学性能，其应力-应变关系如下：

式中：η、t和分别为黏壶内的液体黏度、时间和应变率。

在蠕变过程中，材料的应变和应力比值称为蠕变柔量，测试时应力是恒定的，蠕变柔量可用下式计算：

式中：J(t)、ε(t)和σ0分别为蠕变柔量、任意时刻的应变和恒应力。

基于流变学理论，Schiffmann等(2006)研究发现，在压痕过程中，材料所受应力σ=P/A，产生的应变dε=cotδ·dh/h。因此，木材细胞壁的纳米压痕蠕变柔量可描述为：

式中：υ、δ和P0分别为泊松比、探针的半开角(本研究为70o)和初始阶段载荷。

接触投影面积(A)由下式计算得到：

式中：C0～C5为探针常数；hc为压入深度。

2) Burgers力学模型 木材细胞壁中高度结晶化的微纤丝骨架具有弹性，可理想化为弹簧元件； 而细胞壁中的无定形物质在受力时易产生伸展滑移，进而引起延时弹性形变和黏性流动，可理想化为阻尼器。因此，由这2种元件串联或并联组成的Maxwell模型、Kelvin模型被广泛应用于木材黏弹性研究中(Findleyetal.， 1977)，如图3所示。

图3 Burgers力学模型Fig.3 Burgers mechanical model

由Burgers力学模型可知，材料的应力与应变之间具有如下关系：

式中：分别为应力和应变的一次求导和二次求导。

p1、p2、q1、q2定义为：

式中：E1、E2为弹性系数；η1、η2为黏性系数。

测试过程中，材料所受应力为定值，因此可将式(8)简化为：

将式(10)代入式(5)，蠕变柔量计算公式变为：

式中：J0=1/E1；J1=1/η1；J2=1/E2；τ0=η2/E2;t为延迟时间。

1.4.2 测试步骤 纳米压痕蠕变测试采用恒速率加载，加载曲线为三段式。为了获取材料在较长时间的蠕变性能，结合以往研究实践经验(Schiffmann， 2006； Zhangetal.， 2012； Mengetal.， 2015)，延长保载时间至200 s。根据蠕变柔量公式计算木材胶合界面的蠕变柔量，采用Burgers模型对实测压痕数据进行拟合获得材料的弹性和黏性系数。

1.5 Nano-DMA测试

1.5.1 工作原理 纳米动态力学测试方法(Nano-DMA)的工作原理为：在静态载荷上叠加动态载荷，使探针以额定频率在试样表面高速振动接触，从而获得材料的黏弹性能(Chakravartulaetal.， 2006)。Pethica等(1989)提出纳米尺度的动态力学模型，动态负载(F0)、角频率(ω)和探针位移(X0)的关系如下：

式中：Ci和X0可由仪器空气校准获得。

位移和力之间的相位移(φ)根据下式计算：

式中：m为探针质量；Ci为位移传感器空气间隙的阻尼系数；Cs为被测试样的阻尼系数；相位移φ由锁定放大器获得。

复合刚度(K)由下式计算：

式中：Ks为叶片弹簧的弹簧常数；Ki为探针支撑弹簧的弹簧常数，由仪器空气校准获得。

储能模量损失模量和损耗因子(tanδ)由下列方程式计算：

1.5.2 测试步骤 首先进行空气校准以获取仪器自身动态特征参数，然后进行动态加载测试，设定静态载荷为200 μN，动态载荷为10 μN，动载谐波频率由10逐级增加到200 Hz，循环100次。样品测试区域选择与静态测试保持一致。

2 结果与分析

2.1 弹性模量和硬度

由图4可知，火炬松木材管胞壁的弹性模量(Er)为14.72 GPa，硬度(H)为0.42 GPa。在PF胶合界面区域，与树脂接触的木材管胞壁弹性模量和硬度分别增加7%和26%，说明PF对木材管胞壁起到增强效果，与化学分析法研究结果(Wangetal.， 2016)一致。胶黏剂分子渗透进入木材管胞壁层，既可以填充管胞壁物质间空隙，增加管胞壁密度，进而增强管胞壁层，也可与细胞壁物质如纤维素、半纤维素等发生化学交联作用，形成弹性网络结构，从而提高其硬度和弹性模量。木材-UF胶合界面测试结果表明，与树脂接触的木材管胞壁弹性模量和硬度也得到提高，且UF的增强效果比PF略好。分析其原因在于，pH 6左右的火炬松木材为UF提供了更好的固化环境，在相同固化时间下UF固化程度较高(Xingetal.， 2007)，且UF自身的力学性能也高于PF，因此对管胞壁层的增强效果相对较好；但UF黏度比PF大，不利于其对细胞壁的渗透，故二者的增强效果无明显区别。

文章来源：《力学季刊》 网址: http://www.lxjkzz.cn/qikandaodu/2021/0412/476.html